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      二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測定 硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法
      來源: KEM China   發布時間: 2018-01-09 16:45   1508 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
      GB 11841-1989 二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測定 硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法


      GB 11841-1989 二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測定 硫酸亞鐵還原-重鉻酸鉀氧化滴定法

      本標準等效采用 ISO 7097《反應堆燃料溶液和鈾產品溶液中鈾的測定 硫酸亞鐵-還原重鉻酸鉀氧化滴定法》。

      主題內容與適用范圍
      本標準規定了核級二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測定原理、方法的適用范圍、使用的試劑和儀器設備、分析步驟、分析結果的計算和精密度。
      本標準適用于核級二氧化鈾粉末和芯塊中鈾的測定。

      方法提要
      采用減量法稱取樣品,小量樣品用硝酸溶解、蒸干、用水溶解殘渣,加人磷酸后進行測定,大量樣品直接用磷酸溶解后進行測定。
      在含有氨磺酸的濃磷酸溶液中,用過量的硫酸亞鐵將鈾(Ⅵ)還原到鈾(Ⅳ),過量的亞鐵離子以鉬(Ⅵ)作催化劑用硝酸氧化,然后加入水和硫酸釩酰,用標準重鉻酸鉀溶液滴定鈾(Ⅳ)至鈾(Ⅵ),以電位法確定滴定的終點。
      核級二氧化鈾粉末和芯塊中存在的雜質元素不干擾鈾的測定。

      分析步驟
      樣品的處理
      二氧化鈾芯塊: 取樣前在惰性氣氛中打碎樣品。
      二氧化鈾粉末: 取樣前不用再進行處理。
      0.20~0.25g二氧化鈾的分析步驟
      稱取0.20~0 .25g樣品(m8), 稱準至0.00002g,加到300mL燒杯中,樣品質量作浮力校正。
      加入10mL水、3mL硝酸和2滴氫氟酸,蓋好表面皿,等反應半息后,在沸水浴上加熱, 完全溶解后,移去表面皿,蒸發至干。
      稱裝有濃重鉻酸鉀溶液的滴定秤量瓶(m9),稱準至0.0002g。
      用10mL水吹洗杯壁,溶解殘渣。
      加入攪拌子,攪拌溶液并依次加入5mL硫酸溶液、40mL磷酸、0.2mL濃重鉻酸鉀溶液、5mL氨基磺酸溶液和5mL硫酸亞鐵溶液,插入溫度計。
      連續攪拌溶液至少1min,調節溫度至35~40°C,用移液管沿杯壁周圍加入10mL氧化劑溶液。
      暗褐色褪去后,繼續攪拌2.5min,放置30s后,立即加入100mL硫酸釩酰溶液。
      插入鉑電極和飽和甘汞電極,快速攪拌溶液,但勿濺失。此時電位一般為350~400mV,由滴定秤量瓶滴入濃重鉻酸鉀溶液直至電位指示為450~480mV。
      由微量注射器(或微量滴定管)加入0.10mL稀重鉻酸鉀溶液,待電位讀數在5s內的變化不超過1mV時,記下電位數和相應的體積讀數。
      繼續用稀重鉻酸鉀溶液滴定,直至電位超過終點以后,再加入0.1mL滴定劑。
      秤定量瓶的質量(m10), 稱準至0.0002g。
      2~3g二氧化鈾的分析步驟
      稱取2g樣品(m11), 稱準至0.00002g,加到300mL燒杯中,樣品質量作浮力校正。
      加入50mL磷酸、2滴2%重鉻酸鉀溶液、3~5滴氫氟酸。若為芯塊樣品,加入0.5~1mL氫氟酸。
      在蒸汽浴上加熱(或者保持約85°C的溫度),直到樣品完全溶解。
      冷卻溶液到室溫, 加入10mL硫酸溶液和攪拌子。
      連續攪拌并依次加入5mL氨基磺酸溶液、2mL硫酸亞鐵溶液,插入溫度計,調節溫度到35°C,30s后加入10mL氧化劑溶液。
      當在液中生成的暗褐色褪去后,繼續攪拌2.5min,停止攪拌,放置30s。
      迅速攪拌,但勿濺失。加入100mL水和約100mg硫酸釩酰,用少量水洗杯壁。
      加入預先稱好的固體重鉻酸鉀(m),稱準至0.00002g,用少量水洗盛重鉻酸鉀的容器。此重鉻酸鉀的量是根據樣品中的總鈾量計算的,即比氧化鈾(Ⅳ)量少約5mg鈾的重鉻酸鉀。
      插入鉑電極和甘汞電極,用重鉻酸鉀溶液緩慢滴定到電位近480mV后,再以0.10mL的滴定劑滴定,每次加入滴定劑之后用水洗滴定管的端部,待電位讀數在5s內的變化不超過1mV時,記錄電位讀數和相應的體積讀數,直到超過終點以后再加入0.10mL滴定劑。

      分析結果的計算
      0.20~0.25g二氧化鈾的結果計算
      以二階差分法計算滴定終點時消耗的稀重鉻酸鉀溶液的體積。
      按式(3) 計算二氧化鈾中的鈾含量:
      式3.jpg
      式中: 
      QU(%)一一二氧化鈾中鈾的百分含量,%;
      c1一一濃重鉻酸鉀溶液的重量百分濃度,%;
      c2一一稀重鉻酸鉀溶液的重量百分濃度,%;
      m8一一二氧化鈾的取樣量,g;
      ρ 一一稀重鉻酸鉀溶液的密度,g/mL;
      (m9-m10)一一濃重鉻酸鉀溶液的滴定量,g;
      V 一一終點時稀重鉻酸鉀溶液的體積,mL;
      2.4273一一重鉻酸鉀對天然鈾的轉換因子;
      G 一一鈾的濃縮因子=樣品中鈾的原子量/238.029。
      2~3g二氧化鈾的結果計算
      用二階差分法計算終點時消耗的重鉻酸鉀溶液體積。
      按式(4)計算二氧化鈾中的鈾含量:
      式4.jpg
      式中:
      QU(%)一一二氧化鈾中鈾的百分含量,%;
      m 一一經浮力和純度校正的固體重鉻酸鉀的質量,g;
      m11一一二氧化鈾的取樣量,g;
      c2一一稀重鉻酸鉀溶液的重量百分濃度,%;
      2.4273一一重鉻酸鉀對天然鈾的轉換因子;
      G 一一鈾的濃縮因子=樣品中鈾的原子量/238.029;
      ρ 一一稀重鉻酸鉀溶液的密度,g/mL。


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